Р. Н. Крюков, младший научный сотрудник НИФТИ ИНГУ им. Н. И. Лобачевского;
Д. Е. Николичев, к.ф.-м.н., доцент кафедры физики полупроводников и оптоэлектроники физического факультета ИНГУ им. Н. И. Лобачевского
Интерес к твердотельным системам пониженной размерности вызван, в первую очередь, возможностью создания на их основе (приборов нового поколения со свойствами, недоступными объемным материалам. Это электрические, оптические, магнитные, механические и другие свойства, а также их комбинация. В качестве приборов нового поколения могут выступать, например, транзисторы различных типов, в том числе со спиновым переносом заряда [1, 2, 3], светоизлучающие и светодетектирующие устройства [4, 5], наномеханические системы [6, 7, 8] и пр. Совокупность свойств, проявляющихся в наномасштабе, должна быть исследована для понимания и выбора правильного изменения параметров в сторону улучшения общих характеристик приборов. Таким образом, в идеальном случае возникает устойчивая обратная связь между методами создания наносистем и аналитическими методами, детектируюш,ими параметры структур в целях совершенствования наноустройств нового поколения.
При уменьшении размеров активных объектов необходимо модернизировать существующие и развивать новые аналитические методы, улучшая их локальность и чувствительность. Это приводит к тому, что анализируется лишь малый объем материала (< 10-20см-3), и это неизбежно приводит к. уменьшению интенсивности аналитического сигнала и увеличению ошибки измерения физической величины. Поэтому актуальной задачей аналитической работы становится развитие метрологии локальных измерительных методов, используемых в диагностике современных микро- и наносистем для получения метрологически выверенных результатов.
Направление метрологического обеспечения технологий наносистем изначально выбиралось, исходя из приоритетных направлений исследований НОЦ «Физика твердотельных наноструктур» (ФТНС) и Научно-исследовательского физико-технического института ИНГУ (НИФТИ) совместно с ФБУ «Нижегородский центр стандартизации и метрологии» (НЦСМ). В Физико-техническом институте давно и успешно создаются наносистемы на основе наноструктурирован-ных материалов с уникальными свойствами, к которым проявляется большой интерес ввиду возможности создания на их основе устройств нового поколения (светоизлучающих диодов, лазеров и пр.). Примером таких систем являются спиновые светоизлучающие диоды (ССИД) на основе GaMnAs.
Среди ряда магнитных материалов выделяемся группа соединений ферромагнитных полупроводников (ФМП), в которых GaMnAs является одним из наиболее перспективных спинтронных материалов, привлекающих возможностью интеграции приборов, построенных на их основе, в планарную полупроводниковую технологию. Актуальными являются задачи по повышению рабочей температуры таких систем, для чего необходимо увеличивать содержание Мп в них [9]. Этому препятствует низкий предел растворимости марганца в арсениде галлия, и легирование выше этого предела приводит к возникновению отдельных фаз, проявляющих как ферромагнитные, так и антиферро-магнитные свойства. Целью работы является определение различных фаз в слоях ССИД и их влияния на магнитные и люминесцентные свойства структур.
Структуры ССИД со спиновыми инжекторами (СИ) в виде GaMnAs или 8-Мп создаются комбинированным методом газофазной эпитаксии и импульсного лазерного осаждения. На подложке GaAs (001) при атмосферном давлении и температуре 650 °С выращивается буферный слой GaAs толщиной ~0,5 мкм. Далее создается квантовая яма (КЯ) In0,12Ga0,88As шириной 10 нм. Затем выращивается спейсерный слой: для структур с СИ GaMnAs толщина слоя составляла 30 нм; в системах с СИ б-Мn единицы нанометров. В конце при пониженной температуре 350 °С осаждается соответствующий СИ-слой. Толщина слоя GaMnAs составляла 40 нм. ССИД с δ-Мп имели покровный слой GaAs толщиной 10 нм. Диагностика состава проводилась методом РФЭС с локальным анализом методом сканирующей оже-микроскопии (ЭОС) и контролем топографии методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) и атомно-силовой микроскопии (ACM).
РЭМ- и АСМ-исследования показали, что формируемые в процессе комбинированного метода осаждения слои различаются по шероховатости и наличию дефектов роста (рис. 1). Это связывается с нестабильностью мощности лазера при комбинированном методе создания спин-инжектирующих и покровных слоев. Зачастую на поверхности присутствуют каплеобразные дефекты размером от 0,3 до 10 мкм, состоящие из марганца.
Показано, что методы рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и электронной оже спектроскопии совместно с ионным распылением позволяет получать профили распределения фаз по глубине в планарных структурах спинтроники с наноразмерными слоями на основе GaAs, GaMnAs, 6-Мп и InMnAs (рис. 2). Разрешение методов электронной спектроскопии по глубине, составляющее <3 нм, делает возможным контроль качества получаемых структур ССИД (концентрация элементов и распределение химического состава, резкость гетерограниц и влияние диффузионного перемешивания).
Выявлено, что длительное выдерживание образцов ССИД на основе GaAs в нормальных условиях приводит к существенному оксидированию покровного и спин-инжекти-рующего слоев. Наблюдается диффузия Мп в спейсер и его сегрегация на поверхность. Слой ФМП содержит несколько марганецсодержащих фазы: металлический марганец, оксиды марганца и арсенид марганца. При этом различие в содержании антифер-ромагнитных и ферромагнитных соединений находится на уровне 5 ат. %. Разработанная методика проверки правильности проведенного количественного химического анализа позволяет производить коррекцию метода разделения фаз на каждом его этапе и обеспечивать сходимость результатов.
Результаты исследований в процессе выполнения НИР были проанализированы сточки зрения определения точности измерений концентрации элементов и линейных размеров неоднородностей на поверхности. Совместно с НЦСМ были проведены расчеты погрешностей, и было принято решение об аттестации двух методик измерения с внесением их в государственный реестр. В результате проделанной работы были разработаны подходы к уменьшению погрешности измерения содержания компонентов и линейных размеров нанообъектов, определены статистические параметры эксперимента и в конечном итоге разработаны и аттестованы 2 методики измерения: 1) М 02-2011-П «Параметры геометрические поверхностных саоорганизованных наноостровков на основе полупроводников А3В5. Методика измерений методом атомно-силовой микроскопии». Свидетельство об аттестации № 733/01.00269/2011 от 12.08.2011 г.; 2) М 01-2013-ПС «Слои полуметаллических соединений MnxAs1-x наноразмерные. Методика измерения массовой доли марганца и мышьяка методом электронной ожеспектроскопии». Свидетельство об аттестации № 772/01.00269/2013 от 30.09.2013 г.
Стремительное развитие нанотехнологий в научном, техническом и прикладном плане предопределяет необходимость системного подхода как в организации научных исследований в данной области, так и внедрении их результатов в различные сферы жизни общества. Специфика нанотехнологий привела к развитию нового направления - нанометрологии, с которой связаны все теоретические и практические аспекты метрологи-жого обеспечения единства измерений наноразмерном уровне. Необходимость развития аналитических методов количественного анализа твердотельных наносистем и характеризации их геометрических параметров заключается, прежде всего, в метрологическом обеспечении реализуемых методов и подтверждаемой точности получаемых результатов измерения.
Понимая важность работ в сфере обеспечения метрологического контроля испытательных лабораторий центр ФТНС как центр, аккредитованный (РОСС RU.0001.518849) на техническую компетентность для проведения аналитических работ в области измерений геометрических параметров гетеронаносистем в нанометровом масштабе и определения состава и свойств твердотельных структур, продолжает работу по разработке и аттестации новых методик в рамках различных научных проектов.
Список литературы
1. Spin electronics - a review/J. F. Gregg, I. Petej, E. Jouguelet, C. Dennis // Phys. D: Appl. Phys. 2002. Vol. 35. №18. P. R121 - R155.
2. Holub M., Bhattacharya P. Spin-polarized light-emitting diodes and lasers //J. Phys. D:Appl. Phys. 2007. Vol. 40. №11. P. R179 R203.
3. Ed. Maekawa S. Concepts in spin electronics //N. Y.: Oxford University Press. 2006. 93 p.
4. P'avesi L. Will silicon be the photonic material of the third millennium?//!.Phys. Cond. Mat. 2003. Vol. 15. P. R1169- R1196.
5.Masini G., Colace L., Assanto G. Si based optoelectronics for communications//Mat. Sci. Eng. B. 2002. Vol. 89. P. 2-9.
6. MEMS: The maturing of a new technology/M. Pottenger, B. Eyre, E. Kruglick, G. Lin //Solid State Technology. 1997. P. 89-96.
7. SontheimerA. Digital Micromirror Device Hinge Memory Lifetime Reliability Modeling // Proceedings of International Reliability Physics Symposium. 2002. P. 118-121.
8. Яновский Ю. Г., Григорьев Ф. В., Никитина Е. А., Власов А. Н., Карнет Ю. Н. Наномеханические свойства нанокластеров полимерных композитов // Физическая мезомеханика. - 2008. - Т. 13. -№3. - С. 61.
9. H.S. Kim, Y.J. Cho, K.J. Kong, C.H. Kim, К. В. Chung, J. Park, J.-Y. Kim, J. Yoon, M.-H. Jung, Y.Jo, B. Kim,J.-P.Ahn. Chem. Mater., (2009), 21,1137.