Поиск по сайту:
Главная страница » НТД по метрологии » Методики (МИ) » МИ 2586-2000 "ГСИ. Перекисное, кислотное и йодное число жира в кондитерских изделиях. Методика выполнения измерений"

МИ 2586-2000 "ГСИ. Перекисное, кислотное и йодное число жира в кондитерских изделиях. Методика выполнения измерений"




Настоящая Рекомендация распространяется на перекисное, кислотное и йодное числа жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах кондитерского производства и устанавливает методики их измерений. Рекомендация предназначена для применения на предприятиях и в организациях при контроле качества кондитерской продукции.

1. Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

 

2. Требования безопасности

При выполнении измерений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и правил личной гигиены, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, а также требования, изложенные в технической документации на весы аналитические и баню водяную.

3. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений перекисного, кислотного и йодного числа может проводить специалист, изучивший методику и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

4. Условия выполнения измерений

4.1. При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °С;
атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;
относительная влажность воздуха (80 +/- 5)%;
напряжение в сети (220 +/- 10/15) В.
4.2. Все используемые реактивы не должны содержать растворенного кислорода.
4.3. Вода дистиллированная должна соответствовать ГОСТ 6709.
4.4. При определении перекисного числа допускается использовать свежепрокипяченную дистиллированную воду.
4.5. Притертые стеклянные поверхности не смазывают.
4.6. Измерения проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

5. Отбор проб

5.1. Отбор проб по ГОСТ 5904.

6. Подготовка пробы

6.1. Подготовка проб для проведения измерений по ГОСТ 5904.
6.2. Выделение липидов
Навеску тщательно измельченного изделия (10 - 50) г (в зависимости от вида изделия) помещают в колбу емкостью ~ 500 куб. см с притертой пробкой или в другую плотно закрывающуюся тару.
Экстрагирование липидов исследуемых изделий осуществляют смесью хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 или хлороформом. Объем экстрагируемой смеси составляет 50 - 100 куб. см в зависимости от вида исследуемого изделия. Экстрагирование липидов проводят при комнатной температуре в течение 4 - 6 часов при периодическом встряхивании содержимого колбы. Затем полученный экстракт при необходимости фильтруют и отгоняют растворитель. Отгонка растворителя проводится при атмосферном давлении и температуре (60 - 78) °С на кипящей водяной бане или колбонагревателе.

7. Методика выполнения измерений перекисного числа

7.1. Определение

В настоящей методике применяют следующий термин с соответствующим определением:
Перекисное число, ммоль/кг - концентрация активного кислорода в жире.

7.2. Метод измерений

Метод основан на взаимодействии перекисей, содержащихся в жире, с йодистым калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода и последующим титрованием раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,002 моль/куб. дм (если перекисное число не превышает 3,0 ммоль/кг) или 0,01 моль/куб. дм (если перекисное число превышает 3,0 ммоль/кг).

7.3. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы аналитические 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80
Баня водяная
Часы песочные на 2 мин. по ГОСТ 10576
Колбы типа Кн исполнения 1 вместимостью 250 куб. см по ГОСТ 25336
Бюретки вместимостью 5 и 10 куб. см по ГОСТ 29251
Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 куб. см исполнения 2, 1 класса точности по ГОСТ 1770
Пипетки вместимостью 2 куб. см по ГОСТ 29227
Хлороформ по ГОСТ 20015
Кислота уксусная х.ч., ледяная по ГОСТ 61
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. 50 - 55% водный раствор
    Натрий  серноватистокислый  (тиосульфат  натрия) по ГОСТ 27068
водный   раствор  С (Na S О  х 5H O) = 0,01  моль/куб. дм (0,01 н)
                       2 2 3     2
или 0,002 моль/куб. дм (0,002 н)
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 водный раствор 1%
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4. Выполнение измерений

В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску липидов, выделенных из исследуемого изделия в соответствии с п. 6.2 массой (1,00 - 1,50) г в зависимости от предполагаемого содержания перекисей. Навеску в колбе растворяют в 20 куб. см смеси, состоящей из 8 куб. см хлороформа и 12 куб. см ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 куб. см раствора йодистого калия и смесь равномерно перемешивают в течение двух минут. Затем в колбу добавляют 60 куб. см дистиллированной воды и 1 куб. см раствора крахмала.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,002 моль/куб. дм, если перекисное число не превышает 3,0 ммоль/кг, или 0,01 моль/куб. дм, если перекисное число более 3,0 ммоль/кг.
Одновременно проводят контрольное измерение без навески липидов.

Страница 1 из 2 Следующая

Добавить комментарий


Главная страница » НТД по метрологии » Методики (МИ) » МИ 2586-2000 "ГСИ. Перекисное, кислотное и йодное число жира в кондитерских изделиях. Методика выполнения измерений"